پیشرفت تحقیقات در تهیه نمک لیتیوم جدید لیتیوم دی فلوروکسالات بورات

مقدمه

نمک الکترولیت بخش مهمی از باتری لیتیوم یونی است و تحقیق و توسعه آن برای عملکرد و توسعه باتری ثانویه لیتیوم یون بسیار مهم است.

در حال حاضر، نمک های لیتیوم مانند لیتیوم هگزا فلوروفسفات (LiPF6)،لیتیوم تترا فلوئوروبورات (LiBF4)،لیتیوم بیس اگزالات بورات (Li-BOB) ولیتیوم دی فلوروکسالات بورات (LiDFOB)عمدتا توسعه یافته اند.

به عنوان نوع جدیدی از نمک لیتیوم، لیتیوم دی فلوروکسالات بورات (LiDFOB). این نیمی از ساختار لیتیوم تترا فلوئوروبورات و لیتیوم بی اگزالات بورات را دارد، بنابراین مزایای دو نمک لیتیوم، نه تنها عملکرد دمای بالای LiBOB، بلکه عملکرد دمای پایین LiBF4، و استفاده از دمای گسترده را با هم ترکیب می کند. دامنه.

آماده سازی CAS 409071-16-5|لیتیوم دی فلورو (اگزالاتو) بورات

1) روش فاز جامد

ترکیبات حاوی فلوئور، بور، لیتیوم و اگزالات به نسبت معینی با هم مخلوط می شوند و پس از آسیاب گلوله ای و عملیات حرارتی در دمای بالا، محصول برای چندین بار توسط حلال آلی خالص می شود تا محصول لیتیوم دی فلوئوروکسالات بورات به دست آید.

اگزالات لیتیوم و اتر تری فلوراید بور به نسبت 1: 1 به 1: 3 به مخزن جوهر کروی خشک اضافه می‌شوند و در دمای 30-90 درجه سانتیگراد به مدت 2-24 ساعت آسیاب می‌شوند. سپس محصول واکنش آسیاب شده با گلوله در یک حلال آلی در درجه 30-90 حل می شود، محصولات فرعی فاز جامد و اگزالات لیتیوم واکنش نداده با فیلتراسیون حذف می شوند تا محلولی حاوی LiODFB به دست آید. سپس در دمای پایین -20-10 درجه کریستال کنید تا کریستال‌های LiODFB به دست آید، و در 40-100 درجه به مدت 10-48 ساعت در خلاء خشک کنید تا جامدات خالص LiODFB به دست آید.

2) روش فاز آب

تحت سیستم محلول اسید هیدروفلوئوریک، ترکیب حاوی لیتیوم، ترکیب حاوی بور و ترکیب حاوی اگزالات برای واکنش یک مرحله‌ای برای به دست آوردن محلول آبی محصول خام اضافه می‌شوند و سپس یک حلال آلی اضافه، تغلیظ و خالص می‌شود. برای به دست آوردن یک محصول لیتیوم دی فلوروکسالات بورات.

غلظت 20 درصد اسید هیدروفلوئوریک، اگزالات لیتیوم و تری اکسید دی بورون در دمای 20 تا 80 درجه به مدت 2 تا 24 ساعت در محیط بسته کاملاً هم زده شد و سپس برای حذف محصول جانبی لیتیوم فلوراید فیلتر شده و با تبخیر در شرایط احیا شده تغلیظ شد. فشار.

محلول غلیظی از لیتیوم دی فلوروکسالات بورات به دست می آید. یک محلول آلی حاوی تیونیل کلرید به آرامی اضافه می شود و محصول لیتیوم دی فلوروکسالات بورات پس از خالص سازی با فیلتراسیون به دست می آید.

3) روش حلال آلی (روش تترا فلوئوروبورات لیتیوم)

با استفاده از لیتیوم تترا فلوئوروبورات، اسید اگزالیک، اتیل استات و کلرید آلومینیوم بدون آب کمکی به عنوان مواد اولیه، دمای واکنش 10 درجه، زمان واکنش 4 ساعت، نسبت واکنش دهنده ها 1:1، دمای تبلور {{4} درجه، زمان کریستالیزاسیون 4 ساعت است، خلوص LiODFB تهیه شده می تواند به 99.97 درصد برسد و عملکرد می تواند به 95.9 درصد برسد.