بررسی سنتز 2,3-دی کلرو-5-تریفلورومتیل پیردین

مقدمه

CAS 69045-84-7 2,3-Dichloro-5-Trifluoromethyl Pyridineیک واسطه آلی حاوی پیریدین حاوی فلورین بسیار ارزشمند است. از آن در تولید یک سری حشره کش های با کارایی بالا مانند دیافنتهیورون، فنفلونوم، فنفلوفوپ هربی سید با کارایی بالا و قارچ کش با کارایی بالا فلوازینام استفاده می شود. واسطه های کلیدی انواع آفت کش های جدید

بررسی اجمالی مسیرهای مصنوعی

1) استفاده از 2،3-دی کلرو-5-trichloromethylpyridine به عنوان مواد اولیه

106.16 گرم (0.4 مول) از 2،3-دی کلرو-5-trichloromethylpyridine و 180 گرم (9 مول) فلوراید هیدروژن انیدرو به یک راکتور پلی اتیلن اضافه شد، و دما در دمای 20- درجه سانتی گراد در عرض 3 ساعت کنترل شد به آرامی اکسید جیوه را اضافه کنید، دمای واکنش سیستم را کنترل کنید تا از 35 درجه سانتی گراد تجاوز نکند، و واکنش را حدود 22 ساعت بعد از اضافه شدن هم بزنید، تا زمانی که سیستم خاکستری-سفید باشد. فیلتر، فیلتر کردن فیلتر با بی کربنات سدیم، عصاره با دی کلرومتان، خشک با سولفات سدیم انهیدرز، حذف دی کلرومتان تحت فشار کاهش یافته برای به دست آوردن محصول 2،3-دی کلرو-5-تریفلورومتیل پیردین، نرخ تبدیل 100٪، و انتخاب 98٪.

۲) استفاده از ۳-متیل پیریدین به عنوان ماده اولیه

50 گرم از 2,3-دی کلرو-5-trichloromethylpyridine, اضافه کردن کاتالیزور, حرارت تا 170 درجه سانتی گراد, به آرامی معرفی گاز فلوراید هیدروژن انیدرو, و واکنش نشان می دهند برای 11 ساعت. پس از اتمام واکنش، از محلول بی کربنات سدیم 5 درصد استفاده کنید و فاز آلی جدا، با آب شسته و خشک شد تا یک محصول خام با محتوای 85 درصد و عملکرد 65 درصد به دست آید.

۳) استفاده از ۲-کلرو-۵-تریفلورومتیل پیریدین به عنوان ماده اولیه

363 گرم از 2-کلرو-5-trifluoromethylpyridine، اضافه کردن 325 گرم کلرید فریک، عبور گاز کلر، حرارت تا 150-170 درجه سانتی گراد و واکنش نشان می دهند برای 18 ساعت، اضافه کردن سیستم واکنش به 1.5 L از آب گرم، جدا کردن لایه روغن با سولفات سدیم انیدرو خشک شد و اصلاح برای به دست آوردن 163 گرم محصول.

منبع

بررسی سنتز 2,3-Dichloro-5-trifluoromethyl پیردین [یوان چی لیانگ, SHEN د طولانی, LU شین شین, فو چینگ]