روش سنتز 4-آمینوآنتی پیرین

1. آنتی پیرین توسط نیتریت سدیم نیتروزه می شود، با بی سولفیت آمونیوم و سولفیت آمونیوم احیا می شود، توسط اسید سولفوریک هیدرولیز می شود و در نهایت با آمونیاک مایع خنثی می شود تا 4-آمینوآنتی پیرین به دست آید. فرآیند به شرح زیر است: آنتی پیرین با 50٪ اسید سولفوریک مخلوط می شود تا محلولی تشکیل شود که حاوی 38٪ - 40٪ آنتی پیرین و 11٪ - 12٪ اسید سولفوریک است. این محلول و محلول نیتریت سدیم به طور همزمان به راکتور نیتروزاسیون ریخته شد، جریان هر دو کنترل شد، دمای واکنش در 45-50 درجه سانتیگراد کنترل شد، واکنش هم زده شد و نقطه پایان واکنش اندازه گیری شده با کاغذ نشاسته پودر ید برای تنظیم جریان آب. نیتروزو-آنتی پیرین تولید شده توسط نیتروزاسیون بلافاصله به مخزن احیاء جریان می یابد و با محلول آبی بی سولفیت آمونیوم و سولفیت آمونیوم که یک عامل کاهنده تهیه شده در مخزن است واکنش می دهد. برای اندازه گیری مقدار pH و درجه کاهش نمونه برداری کنید. مقدار pH بین 5.4 تا 5.8 و درجه کاهش حدود 15 است (یعنی 1 میلی لیتر محلول احیا کننده تعداد میلی لیتر محلول ید 0.1N را مصرف می کند). بعد از کاهش مقدار pH روی 5 تنظیم می شود.{18}}.0 و درجه کاهش حدود 5 است. دما را تا 100 درجه سانتیگراد برسانید و به مدت 3 ساعت هیدرولیز کنید. تا دمای 80 درجه سانتیگراد خنک کنید، با آمونیاک مایع تا PH 7-7.5 خنثی کنید و برای طبقه بندی قرار دهید. پساب را جدا کنید تا روغن 4-آمینوآنتی پیرین (بالاتر از 80 درصد) بدست آید. آن را در یک مخزن کریستالیزاسیون فشار دهید، هم بزنید، خنک شود تا کریستال شود، و برای به دست آوردن 4-aminoantipyrine فیلتر کنید.

2. آنتی پیرین نیتروزه می شود، سپس با بی سولفیت آمونیوم و سولفیت آمونیوم احیا می شود، با اسید سولفوریک هیدرولیز می شود و در نهایت با آمونیاک مایع خنثی می شود تا 4-آمینو آنتی پیرین به دست آید.